产品描述
黄曲霉(AFT)是一种毒性很强的肝, 可引起肝脏的急慢性损害, 同时还对等其他多种组织造成影响, 并具有致癌、致畸、致细胞突变的作用。 ATF广泛存在于玉米、麦类、稻谷等农产品以及坚果、花生和动物饲料中,近年来, 有陆续报道我国中草药材上ATF污染也很严重,。
为此,我国不断扩大对材中黄曲霉含量的检测领域,并制定相关检测标准以加强对材的质量管控。
黄曲霉总量的测试方法
实验耗材:黄曲霉总量免疫亲和柱
参照标准:《中国药典2015年版*四部》
准确称取5.0 g粉碎后决明子样品置于50mL离心管中,加入1 g,加入25 mL 70%甲醇溶液,于涡旋仪上涡旋2min,在5000 r/min下离心5min,取5 mL上清液,用水定容至20 mL,过滤,取10 mL待净化。
(1) 上样:将20 mL上样器连接于免疫亲和柱上端,取待净化液以1-2滴/秒的速度通过免疫亲和柱,弃掉流出的液体。
(2) 淋洗和洗脱:用20 mL水淋洗柱子,分两次淋洗,弃去流出的液体;抽干小柱;加入2×1 mL甲醇洗脱,抽干小柱,收集洗脱液。
(3) 重新溶解:洗脱液在45℃氮吹至近干,0.5 mL初始流动相复溶,混匀,经0.22 μm滤膜过滤,供上机测试。
3.1 液相条件
仪 器:UPLC/MS/MS (Thermo Fiaher TSQ Endura ) | 进样量: 4 μL |
色谱柱:CommaSilTM HILIC(2.1mm×100 mm, 3 μm) | 柱 温: 30 ℃ |
流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈 | 流 速: 0.3 mL/min |
表1 梯度洗脱
时间/min | A% | B% |
0 | 90 | 10 |
3 | 60 | 40 |
4.5 | 55 | 45 |
6.5 | 35 | 65 |
10 | 60 | 40 |
3.2质谱条件
离子源:HESI,正离子监测 | 电喷雾电压:3500 V |
鞘气压力:2 arb | 辅气压力: 1 arb |
离子传输管:275℃ | 辅气温度:350℃ |
采集方式: 多反应监测(SIR) |
表2. 决明子中0.02 mg/kg黄曲霉B1,黄曲霉G1和0.007mg/kg黄曲霉B2,黄曲霉G2的添加回收结果
1决明子中的黄曲霉B1
2决明子中的黄曲霉 B2
3决明子中的黄曲霉G1
4决明子中的黄曲霉G2
您是第305887位访客
版权所有 ©2024 八方资源网 粤ICP备10089450号-8
河北艺心逸意科技有限公司 保留所有权利.
河北艺心逸意科技有限公司 保留所有权利.
技术支持: 八方资源网 八方供应信息 投诉举报 网站地图手机网站
微信号码
地址:河北省 石家庄 市裕华区裕华东路方北高层4-1-1604
联系人:张经理女士(经理)
微信帐号: