QuEChERS方法用于鸡肉中磺胺和β-受体激动剂类药物多残留的UPLC-MS/MS分析

实验导读

本文采用分散固相萃取（QuEChERS）法进行样品前处理，UPLC-MS/MS法作为分析方法，检测鸡肉中磺胺和β-受体激动剂类兽残留。直接使用QuEChERS盐包对鸡肉样本处理净化，对磺胺和β-受体激动剂类兽药进行加标回收验证，当添加水平为20 μg/kg时，平均回收率在60-120%之间，RSD在8%以内，该法操作简便，可一次性处理多种兽残，节约前处理时间，回收率稳定可靠。

一、样品提取

准确称取经均质的鸡肉样品2.5 g加入50 mL QuEChERS提取管中，加入4 mL水，涡旋30 s混匀，再加入10 mL 1%乙酸乙腈，2500 rpm涡旋10 min，加入QuEChERS盐包（Cat.No.COQ050050H），涡旋5 min，8000 r/min高速离心5 min，取上清液待净化（β-受体激动剂为加标实验，故省略酶解步骤）。2

二、样品净化

取待净化的乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS净化管中（Cat.No.COQ015601H），涡旋5 min，8000 r/min高速离心5 min，取1 mL过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。3

三、标曲配制

1）称取空白鸡肉样品2.5 g按照上述一、二步骤操作；作为空白基质底液。

2）分别精密量取一定量的混合标准液用空白基质底液定容至1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。4

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3 μm)

流动相：A：水（0.1%甲酸）  B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.4 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：5 μL

4.2 质谱条件

离子源：HESI                电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb              辅气压力：2 arb

离子传输管：380 ℃            辅气温度：420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

五、实验结果

表3 鸡肉中磺胺和β-类兽药加标回收结果（20 μg/kg）

图1 鸡肉中磺胺和β-受体激动剂类药物多残留的的总离子流图（10 μg/L）